石菖蒲
石菖蒲 : 石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott. 的干燥根茎。主要含有挥发油类等成分。
挥发油类有效部位及成分
【总挥发油】
提取分离
工艺一:
工艺二:
【注1】 取石菖蒲药材粉末于萃取釜中,萃取压力为22MPa,温度为45℃,解析釜Ⅰ压力为12MPa, 温度为60℃,解析釜Ⅱ压力为6.4MPa,温度为30℃,CO2平均流量70kg/h,萃取1小时。
检识测定
方法一: 薄层色谱法
注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 气相层析法
【注2】 取石菖蒲挥发油样品加入适量乙醚溶解进样分析,通过计算机自动检索与标准图谱对照,鉴定 其中6个特征性指标成分甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、 α-细辛醚。
【注3】 升温程序:80℃保持2分钟,15℃/min升至150℃,保持15分钟,以5℃/min升至280℃,保 持10分钟。
【α-细辛醚、β-细辛醚】
结构式
理化性质
α-细辛醚: 微黄色结晶,mp 59℃~60℃,不溶于水,溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿。
β-细辛醚: mp 62℃~63℃,bp162℃~163℃(12mmHg)。
提取分离
【注4】 脱水挥发油放入三颈瓶中,加无水乙醇及2倍量氢氧化钠,加热使氢氧化钠熔融后,计时, 加热不超过1小时,温度134℃~148℃,碱液层温度在148℃~162℃,放冷,缓缓加水淬灭,放冷。
检识测定
方法一: 气相色谱法
【注5】 升温程序: 柱温60℃,以8℃/min的速率升到120℃,再以2℃/min的速率升到150℃,最后 以10℃/min的速率升到280℃。
方法二: 高效液相色谱法
【注6】 甲醇-水(6:4) 1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g。
挥发油类有效部位及成分
【总挥发油】
提取分离
工艺一:
工艺二:
【注1】 取石菖蒲药材粉末于萃取釜中,萃取压力为22MPa,温度为45℃,解析釜Ⅰ压力为12MPa, 温度为60℃,解析釜Ⅱ压力为6.4MPa,温度为30℃,CO2平均流量70kg/h,萃取1小时。
检识测定
方法一: 薄层色谱法
薄层色谱条件一览表
吸附剂 | 展 开 剂 | 对照品 | 显色方法 | 检测波长(nm) | 检测药物 |
硅胶G | 石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(8:2) |
石菖蒲
对照药材 | 紫外光,碘蒸气 | * | 石菖蒲 |
注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 气相层析法
气相色谱条件一览表
色谱柱 | 载气 | 对照品 | 流速(mL/min) | 柱温(℃) | 汽化室温度(℃) | 检测器温度(℃) | 检测药物 |
DB-1石英毛细管柱 | 氦气 | [注2] | 1.3 | 220 | 250 | 石菖蒲 | |
HP-5石英毛细管柱 | 氦气 | [注3] | 250 | 石菖蒲 |
【注2】 取石菖蒲挥发油样品加入适量乙醚溶解进样分析,通过计算机自动检索与标准图谱对照,鉴定 其中6个特征性指标成分甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、 α-细辛醚。
【注3】 升温程序:80℃保持2分钟,15℃/min升至150℃,保持15分钟,以5℃/min升至280℃,保 持10分钟。
【α-细辛醚、β-细辛醚】
结构式
α-细辛醚
β-细辛醚
理化性质
α-细辛醚: 微黄色结晶,mp 59℃~60℃,不溶于水,溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿。
β-细辛醚: mp 62℃~63℃,bp162℃~163℃(12mmHg)。
提取分离
【注4】 脱水挥发油放入三颈瓶中,加无水乙醇及2倍量氢氧化钠,加热使氢氧化钠熔融后,计时, 加热不超过1小时,温度134℃~148℃,碱液层温度在148℃~162℃,放冷,缓缓加水淬灭,放冷。
检识测定
方法一: 气相色谱法
气相色谱条件一览表
色谱柱 | 载气 | 对照品 | 流速(mL/min) | 柱温(℃) | 汽化室温度(℃) | 检测器温度(℃) | 检测药物 |
OV-101
石英毛细管柱 | 氮气 |
α-细辛醚
β-细辛醚 | 1.08 | 170 | 240 | 260 | 石菖蒲 |
DB-1
石英毛细管柱 | 氦气 | α-细辛醚 | 0.9 | 280[注5] | 250 | 石菖蒲 |
【注5】 升温程序: 柱温60℃,以8℃/min的速率升到120℃,再以2℃/min的速率升到150℃,最后 以10℃/min的速率升到280℃。
方法二: 高效液相色谱法
高效液相色谱条件一览表
色谱柱 | 流动相 | 对照品 | 流速(mL/min) | 柱温(℃) | 检测波长(nm) | 检测药物 |
C18 | 甲醇-水(6:4)[注6] |
α-细辛醚
β-细辛醚 | 1.0 | 室温 | 257 | 石菖蒲 |
【注6】 甲醇-水(6:4) 1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g。