石菖蒲 : 石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott. 的干燥根茎。主要含有挥发油类等成分。
挥发油类有效部位及成分
【总挥发油】
提取分离
工艺一:

工艺二:

【注1】 取石菖蒲药材粉末于萃取釜中,萃取压力为22MPa,温度为45℃,解析釜Ⅰ压力为12MPa, 温度为60℃,解析釜Ⅱ压力为6.4MPa,温度为30℃,CO₂平均流量70kg/h,萃取1小时。
检识测定
方法一: 薄层色谱法

薄层色谱条件一览表

吸附剂	展 开 剂	对照品	显色方法	检测波长(nm)	检测药物
硅胶G	石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯(8:2)	石菖蒲 对照药材	紫外光,碘蒸气	*	石菖蒲

注: 加*号者仅为检识用。
方法二: 气相层析法

气相色谱条件一览表

色谱柱	载气	对照品	流速(mL/min)	柱温(℃)	汽化室温度(℃)	检测器温度(℃)	检测药物
DB-1石英毛细管柱	氦气	[注2]	1.3	220	250		石菖蒲
HP-5石英毛细管柱	氦气			[注3]	250		石菖蒲

【注2】 取石菖蒲挥发油样品加入适量乙醚溶解进样分析,通过计算机自动检索与标准图谱对照,鉴定 其中6个特征性指标成分甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、 α-细辛醚。
【注3】 升温程序:80℃保持2分钟,15℃/min升至150℃,保持15分钟,以5℃/min升至280℃,保 持10分钟。
【α-细辛醚、β-细辛醚】
结构式

α-细辛醚

β-细辛醚

理化性质
α-细辛醚: 微黄色结晶,mp 59℃～60℃,不溶于水,溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿。
β-细辛醚: mp 62℃～63℃,bp162℃～163℃(12mmHg)。
提取分离

【注4】 脱水挥发油放入三颈瓶中,加无水乙醇及2倍量氢氧化钠,加热使氢氧化钠熔融后,计时, 加热不超过1小时,温度134℃～148℃,碱液层温度在148℃～162℃,放冷,缓缓加水淬灭,放冷。
检识测定
方法一: 气相色谱法

气相色谱条件一览表

色谱柱	载气	对照品	流速(mL/min)	柱温(℃)	汽化室温度(℃)	检测器温度(℃)	检测药物
OV-101 石英毛细管柱	氮气	α-细辛醚 β-细辛醚	1.08	170	240	260	石菖蒲
DB-1 石英毛细管柱	氦气	α-细辛醚	0.9	280[注5]	250		石菖蒲

【注5】 升温程序: 柱温60℃,以8℃/min的速率升到120℃,再以2℃/min的速率升到150℃,最后 以10℃/min的速率升到280℃。
方法二: 高效液相色谱法

高效液相色谱条件一览表

色谱柱	流动相	对照品	流速(mL/min)	柱温(℃)	检测波长(nm)	检测药物
C18	甲醇-水(6:4)[注6]	α-细辛醚 β-细辛醚	1.0	室温	257	石菖蒲

【注6】 甲醇-水(6:4) 1000mL中加入磷酸二氢钾1.4g、十二烷基磺酸钠1.2g。